GC-7800型气相色谱仪
仪器简介：GC-7800型气相色谱仪是基...
一次性使用口腔器械盒一般由口腔镜、牙探针、牙用镊、棉球、吸唾管、一次性医用垫、一次性使用橡胶检查手套组成。口腔镜由普通玻璃平面镜与聚丙烯树脂注塑而成；牙探针注塑件为聚丙烯；探针为65Mn镀镍组成；吸唾管采用聚氯乙烯软管和金属丝组成；一次性医用垫是由熔喷非织造布（主要原料是聚丙烯）和聚乙烯薄膜制成；一次性使用丁腈橡胶手套；棉球是由医用脱脂棉加工而成。由于一次性使用口腔器械盒是无菌产品，医疗器械生产企业在生产过程中必须进行灭菌,主要采用环氧乙烷高压熏蒸的方法进行灭菌处理。环氧乙烷(Ethylene Oxide,EO)具有广谱高效的杀菌作用[1]，在常温下是无色的气体,有生物危害性，接触过量残留环氧乙烷气体可对人眼、鼻、粘膜有灼伤和刺激。虽然环氧乙烷在医疗器械产品中是一种经常使用的灭菌剂[2,3,4],但其具有较强的吸附性,有些医疗器械材料对它的解析时间较长，这对医疗器械的安全使用具有一定的隐患[5],因此国内外对医疗器械中环氧乙烷限度有明确规定，出厂应对其残留量进行检验，检验环氧乙烷残留量主要是指经环氧乙烷灭菌后残留在医疗器械盒中包括塑料在内的不同组件所含的环氧乙烷。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂耗材
7890B型气相色谱仪，美国安捷伦公司；氢火焰离子化检测器（FID),GC ChemStation工作站软件，G1888型顶空进样器，美国安捷伦公司。环氧乙烷标准溶液，美国SUPELCO公司，浓度50.0 mg/mL，溶剂：甲醇；EPED-S2-30DH型实验室级超纯水器，南京易普易达科技发展有限公司；顶空瓶，20 mL。
正在注册的一次性使用口腔器械盒（组件有口腔镜、牙探针、棉球、吸唾管、一次性医用垫、一次性使用橡胶检查手套）。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱分析条件
DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.53mm×1.0μm）；载气为高纯氮气（99.999%以上）；流量为3.5 mL/min；分流比：3∶1；柱温：50℃；进样口：150℃；检测器：200℃。
1.2.2 顶空条件
平衡温度为60℃，恒温时间为40 min，定量环温度为70℃，传输线温度为80℃，载气为高纯氮气（99.999%以上），加压时间为30 s,GC循环时间8 min，进样量1 mL。
1.3 实验方法
根据GB14233.1-2008标准要求，取一件密封包装完好的一次性使用口腔器械盒去外包装，分别取包内不同组件(口腔镜、牙探针、棉球、吸唾管、一次性医用垫、一次性使用橡胶检查手套共计6个样品)，各自截成不大于5 mm×5 mm的碎片[6]，混匀。分别精密称取1.0 g试样（精确至0.1 mg）于6个20 mL顶空瓶中，然后准确加入5.0 mL水，盖上瓶塞，压盖，置于自动顶空进样器中，再按照顶空条件及色谱条件检测样品中环氧乙烷的残留量。
2 结果
2.1 标准工作曲线建立
精密吸取20μL环氧乙烷对照品50.0 mg/mL甲醇溶液于100 mL容量瓶中（已加80 mL水），用水稀释至刻度（浓度为10μg/mL），做为储备液。精密吸取10μg/mL对照品溶液按表1配制标准工作曲线用溶液，然后压盖，置于顶空进样器中。
以环氧乙烷含量（单位为“μg”）为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制环氧乙烷标准工作曲线，并得到线性回归方程为y=2.0008x+0.5532,其相关系数为0.9997，检测线性范围为5～50μg/g，见图1。
表1 标准曲线用溶液制备
图1 环氧乙烷标准工作曲线
2.2 检出限和定量限
将环氧乙烷标准溶液逐级稀释后，以信噪比（S/N）不低于3时进样的质量浓度为方法的检出限。计算得出检出限为0.2μg/g。
2.3 精密度
选取2#浓度标准溶液，平行制备6次，按1.3实验方法进行顶空操作，采用气相色谱法测定6个样品，其相对标准偏差为3.25%，表明该方法具有良好的精密度。
2.4 样品结果
一次性使用口腔器械盒内各组件环氧乙烷残留量见表2，结果表明，不同组件环氧乙烷残留量不同，有些组件的残留量均超过标准限量值。
表2 各组件环氧乙烷残留量结果
3 结语
根据国家有关一次性使用无菌器械包类产品的指导原则要求[7]，若产品经环氧乙烷灭菌，环氧乙烷残留量应不大于10μg/g[8]，检验方法也是参考国标，即环氧乙烷检验应从器械盒中所有组件上剪取样品，然后合并成被测样品进行检验，这样往往不能真实地反应器械盒中个别组件环氧乙烷的残留量，因为有的组件对环氧乙烷的吸附力弱，有的吸附力强，而每一个组件都是直接接触患者的口腔黏膜或呼吸道，所以混合样品组件检验会使整个检验结果比实际的某个组件低，出现假阴性，表明产品检验合格，但实际上某个部件的环氧乙烷残留量已超出标准要求，在实际使用过程中则会给患者造成身体伤害。由表2可见，该一次性使用口腔器械盒中不同组件环氧乙烷残留量各不相同，其中口腔镜使用的聚丙烯包覆物和熔喷无纺布（主要原料是聚丙烯）医用垫对环氧乙烷吸附较强，而口腔镜又是反复多次直接接触口腔黏膜的组件，如果环氧乙烷残留量超标就会给就医者带来身体的损害。所以，企业在制定企业产品技术要求时既要遵循国家产品研发指导原则，也要有针对性的制定取样部位，以确保出厂检验具有可靠的结果，从而保证产品质量。
