GC-7800型气相色谱仪
仪器简介：GC-7800型气相色谱仪是基...
气相色谱法是色谱分析法中的一个重要分支,其主要是以氮气、氦气等作为流动相进行色谱分析[1]。在具体的医药化工分析中,气相色谱法通常与液相分析法相对应进行应用,经常会在有机化学的化合物分离与分析过程中进行应用。与其他一些分析方法相比,气相色谱法有更强的灵活性,气体的穿透性强、粒子小、粘性小,因而其在化工分析作业中也就更具优势。在应用气相色谱法进行医药化工分析时,关键是采用相应手段让色谱柱很好的运用起来,气相色谱法的作用方能得到有效发挥。而气相色谱柱之所以如此重要是在于:通过色谱柱的作用,能将化工分析样本进行分离,分离的主要依据为化工分析样本的物理性质与化学性质差异,与气相色谱柱中的填充物出现不同的作用,利用气流条件带动色谱柱运作,并按照相关差异性特征完成分离作用。被分离的成分按照具体的分类阶段,从色谱柱的底端各自流出,在分离成分流出过程中,气相色谱仪将对成分进行检测,并采用电信号的方式实时传输检测结果,进而完成化工样品分析。气相色谱法具体检测流程与装置如图1所示。
1 医药化工分析中气相色谱法的应用条件
1.1 色谱柱选择
应用气相色谱法进行医药化工分析时,选择怎样的色谱柱以及如何让色谱柱有效运作直接关系到整个分析活动的最终效果。因此,应用气相色谱法进行医药化工分析的第一步,就是选择合适的色谱柱。通常情况下,在医药化工分析过程中常会出现二氧化碳、丙烷、乙烯、一氧化碳、氧气等气体,填充柱选择会趋向于5A、13x。选择这两种填充柱都能满足气体检测需求并且在成本方面无多大差异[2]。
13x填充柱有着较大的运行强度,运行效率高,因而进行医药化工分析时耗费的时间短,但检测时间过短导致峰比较密集,峰之间重叠的可能性较大,会产生相互影响、干扰的情况,因而导致最终分析结果的科学性、准确性有所降低。同时,高强度的运作也使得13x填充柱的耐用性降低,而频繁更换填充柱也会提高医药化工的分析成本[3]。
图1 气相色谱法具体检测流程与装置图示
5A填充柱分析周期长,数据的可靠性、准确性有所提升。这是因为当分析周期缓慢时,峰之间不易发生重叠,分析过程更为合理可靠。同时,分析周期延长,填充柱的使用寿命也随之增加[4]
综合以上分析可知,不同的色谱柱各自有其自身的优缺点以及相应的适用范围,在具体工作中,相关人员应当根据医药化工分析工作的特征选择适合的色谱柱以确保分析工作的顺利开展。
1.2 气相色谱仪工作条件
在利用气相色谱法进行医药化工分析时,气相色谱系统的温度会对分析过程以及分析结果产生直接影响,若设备温度设置不合理,那么在注入样本后,样本的原质量可能也会受到影响。因此分析过程中应当科学设定、合理控制气相色谱系统、色谱柱的温度,从而保证分析结果的科学性、准确性与可靠性。在气相色谱仪运作过程中,应尽可能保持气流速度的均衡性,避免出现基线不稳定的情况,一旦出现此类问题,将导致医药化工检测分析效果受到影响。
1.3 提取条件的优化
1.3.1 微波提取条件的优化
在检测时,利用微波辅助提取法对农药残留提取条件进行优化处理时,提取时间、温度、溶剂以及溶剂用量会对最终的处理效果产生一定影响。当上述四要素处于不同水平状态下时,运用正交设计方法开展相关工作。为保证最终的处理效果能达到预期水平,在对提取条件进行优化时需开展多次实验,最终取每次实验的平均数值作为实验最终结果。
1.3.2 超声波提取条件的优化
在测试过程中,运用超声波法开展中草药农药残留提取工作。在运用这一方法时,提取时间、提前时间以及温度、溶剂等是影响处理效果的主要因素。为最大程度减少或消除以上因素对最终结果的影响,在具体工作过程中对每组实验反复进行三次,同时取实验中的平均数值作为最终结果。
1.4 净化条件选择
中草药的成分相对复杂,其中含有杂质,也含有较多的化学成分。在检测过程中,中草药中的杂质会对检测结果产生一定影响,导致出现结果失真失准的情况。为避免出现这一问题,在正式检测前,需先对样品进行净化处理。在费罗里硅土与中性氧化铝内,蜡质色素、吸附脂肪等杂质会对检测结果造成干扰,因此在检测前需以联合装柱的方式对其进行净化处理。作为一种混合溶剂,洗脱溶剂可对中草药中的多种农药进行洗脱处理,在具体检测过程中也需对其引起重视。
2 中草药中农药残留检测现状与气相色谱法的应用
2.1 中草药农药残留检测中存在的问题
与西方发达国家相比,我国医药化工分析技术水平还相对较低,适用于中草药农药残留检测的技术与方法并不多,且一些检测技术精准度很难得到保证。目前我国在中草药农药残留检测方面还存在较多问题,例如检测时,能检测的农药类别有限,且待检测物与干扰物经常会同时出现,从而导致检测结果失真失准。另外中草药农残检测时,前期需采用提取、萃取、纯化等手段完成多个处理后才检测,处理过程繁琐、耗时耗力,导致整体的检测效率较低。
2.2 气相色谱法的应用
2.2.1 气相色谱法
气相色谱仪不仅灵敏度高、稳定性好而且还具备分离功能,因此在医药化工分析检测中得到了广泛应用。如在中草药农药残留检测中应用气相色谱法,可准确获得农药残留量、残留成分等重要信息,这对于中草药行业的发展具有重要意义。由于中草药种类繁多,不同类别中草药化学结构也存在显著差异,因此在对中草药检测时,需根据中草药种类、化学结构特征等选择对应的检测方法,以保证检测结果的精准性。一般情况下,中草药农药残留成分不会很高,因此一般的检测仪器很难检测出农药残留数量,在检测时应选用一些精密性、灵敏度较高的其他色谱来配合进行检测。
2.2.2 气相色谱-质谱法
当前,气相色谱-质谱法的先进性、有效性已经获得了普遍认同,这种将质谱优势与气相色谱有机结合的检测方法,不仅检测速度快,且检测结果的精确度高,同时适用范围广,适合多种中草药检测工作,因此在当前应用相对广泛。
应用气相色谱-质谱法进行中草药农药残留检测时,可同时对多种农药残留进行检测,灵敏度高,检测效果与质量相对较好[4]。
3 结语
综上所述,气相色谱法具有分析效率高、分离效果好等优势。在医药化工分析中科学合理的应用气相色谱技术,可获得真实精准的分析结果,有助于提升分析质量,推动医药化工行业健康稳定发展。但值得注意的是,气相色谱法也存在一些缺陷,应不断加强对该项技术的研究与优化,以提高医药化工分析结果的准确性、科学性。
