GC-7800型气相色谱仪
仪器简介：GC-7800型气相色谱仪是基...
挥发性有机化合物（VOC）是指在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物[1]，挥发性有机化合物含量是内墙涂料最重要的质量指标，其含量过高，不仅会严重危害人类的身体健康，还会污染环境，因此严格控制内墙涂料中挥发性有机化合物含量是十分必要的。
本文采用气相色谱内标定量法测定内墙涂料中挥发性有机化合物含量，适用于检测VOC含量范围为0.1%～15%的内墙涂料。
1 试验部分
1.1 试验设备与试剂
气相色谱仪（，附氢火焰离子化检测器FID）、载气：氮气（纯度≥99.999%）、氢气（纯度≥99.99%）、干燥空气、VOC及苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准物质（o2si）、乙腈、己二酸二乙酯等，以上试剂均为色谱纯[2]。
1.2 色谱条件
DB-1301柱（60 m×0.32 mm,1.00 um）；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；程序升温：35℃保持4 min，以5℃/min升至200℃，保持6 min，以10℃/min升至230℃，保持5 min；压力：63.2 kPa；总流量：54.0mL/min；色谱柱流量：1 mL/min；吹扫流量：3.0mL/min；分流比：50:1；进样量：1 uL。
1.3 定性和定量方法
取50 uL浓度为1 000 mg/L的VOC及苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准物质，加入一定量的标记物（如己二酸二乙酯），用乙腈作溶剂，溶解后进样，定性分析，由于每种化合物的沸点不同，其在色谱柱上流出的时间也各不相同，改变色谱程序升温条件，直到23种化合物对应的色谱峰完全分离，确定每种化合物的相对保留时间。将标准物质稀释成不同浓度如0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g/L的溶液，分别进样分析，绘制标准曲线。取1 g左右的未知样品定性分析以确定合适的内标物，再取配制相同数量级浓度的未知样品、内标物及标记物，进样定量分析，得出挥发性有机化合物的含量。
表1 化合物的相对保留时间和相对校正因子 下载原表
备注：式中Ri—化合物i的相对校正因子；mc i—校准混合物中化合物i的质量，g;mi s—校准混合物中化合物i的质量，g;Ai s—内标物的峰面积；Ac i—化合物的峰面积。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
本文用不同的升温程序分别试验了DB-1301柱及WondaCap1柱，结果表明，用DB-1301柱可以使目标物如甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇等23种化合物色谱峰的基线分离。在1.2节中优化的色谱条件下，试剂、标记物及23种化合物的色谱图如图1所示。
图1 使用DB-1301柱色谱分离效果图
2.2 内标物的选择
内标法具有定量准确的特点，其检测结果受进样量的影响较小，是气相色谱中常用方法之一。色谱分析方法中内标物的选择原理是待测样品中不含该物质，且能与被测化合物有效的分离。通过多次对未知样品进行定性测试并与标准物质色谱图对比分析可得出，本方法的内标物可在标准物质中的23种化合物中选择，且样品的定性分析测试结果显示样品中不含有该物质。
2.3 化合物定性分析
在同等色谱条件下，将23种色谱纯挥发性有机化合物分别单独进样分析，与图1中每种化合物的相对保留时间作对比，依次将每种化合物定性。取1 g左右的未知样品用乙腈稀释至10 mL后进样分析，按2.2节方法确定合适的内标物，分别计算23种化合物的相对校正因子R（如表1）。
2.4 回收率及精密度测试
将已知浓度的样品分别做不同浓度水平的6次平行加标回收试验[3]，表2列出了加标1.00 g/L时23种化合物的回收率测试结果为92.1%～106.5%,6组平行试验的RSD范围为3.15%～6.45%。
表2 化合物加标1.00 g/L的测试结果 下载原表
3 结语
本文建立了气相色谱法测定内墙涂料中23种挥发性有机化合物的方法，实现了用色谱柱（DB-1301柱）分离甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等23种目标化合物，通过定量分析验证，该方法具有回收率好、精密度高的特点[4]，其测试结果准确可靠，可操作性强。
